Rabu, 04 Desember 2013

Isolasi Minyak Jarak Dengan Metode Soxhletasi



LAPORAN PRAKTIKUM FARMAKOGNOSI II
ISOLASI MINYAK JARAK DENGAN SOXHLET

 

Disusun Oleh :

                   Nama         : Mery Febriatie Mahadi    
                   NIM           :12.71.13711
                   Fakultas     : Ilmu Kesehatan
                   Studi          : Farmasi
                  
                  



UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALANGKA RAYA
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI D-3 FARMASI
2013
----------------------------------------------------------------------------------------------

BAB I
PENDAHULUAN


             Tujuan Praktikum
 

1.      Mahasiswa memahami ekstraksi dengan cara soxhlet
2.      Mahasiswa memahami cara identifikasi minyak

             Dasar Teori

         Sokletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. prinsip sokletasi ini yaitu penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan. Metode sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metode maserasi dan perkolasi. Jika pada metode pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi. 
       Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
v  Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
1.      Pelarut yang mudah menguap seperti : n-heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol.
2.      Titik didih pelarut rendah.
3.      Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4.      Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5.      Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6.      Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
v  Metode sokletasi ini lebih efisien, karena:
1.         Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2.         Waktu yang digunakan lebih efisien.
3.         Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metode maserasi atau perkolasi.
v  Sokletasi dihentikan apabila :
1.         Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2.         Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak
3.         Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.
v  Keunggulan sokletasi :
1.    Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2.    Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3.    Proses sokletasi berlangsung cepat.
4.    Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5.    Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
v  Kelemahan sokletasi :
1.    Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2.    Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3.    Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
                               Gambar dari ekstraktor soxhlet
v  Nama-nama instrumen dan fungsinya :
1.    Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2.    Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3.    Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4.    Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus.
5.    Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6.    Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------
BAB II
METODE KERJA

A.    Alat dan Bahan
1.      Alat
a.       Seperangkat alat sohxlet
b.      Kertas saring
c.       Benang
d.      Mortir dan Stemper
e.       Timbangan analitik
f.       Gelas Beaker
2.      Bahan
a.       Biji jarak matang 10 gram
b.      300 ml etanol 70 %

B.     Cara Kerja
1.      Siapkan alat dan bahan
2.     Timbang sampel (biji jarak matang) sebanyak 10 gram yang sudah digerus terlebih dahulu, lalu bungkus dengan kertas saring dan diikat dengan benang.
3.     Masukkan sampel yang sudah dibungkus tadi ke dalam timbal dan masukkan pula etanol 70 % sebanyak 300 ml ke dalam labu alas bulat.
4.      Rangkai alat soxhlet
5.      Mengekstraksi minyak jarak dengan etanol 70 % hingga terjadi sirkulasi sebanyak 5 x
6.    Hentikan proses ekstraksi, lalu masukkan hasil ekstrak ke dalam gelas beaker dan tutup dengan kertas saring, didiamkan selama beberapa hari (agar etanol menguap)
7.      Timbang hasil ekstraksi


----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

BAB III
          HASIL PERCOBAAN

A.      Hasil Percobaan
Pelarut
Sifat Pelarut
300 ml Etanol 70%
Polar

Berat
Gelas Beaker Kosong
Gelas Beaker + Ekstrak
Ekstrak Minyak Jarak
127 gram
241 gram
114 gram

B.       Gambar Hasil Percobaan
1.      Gambar saat terjadinya proses sirkulasi


           
        
( Gambar 1 )
2.      Gambar hasil ekstraksi minyak jarak dalam pelarut etanol 70 %
     
( Gambar 2 )

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
BAB IV
PEMBAHASAN

            Pada percobaan ekstraksi ini, menggunakan metode soxhletasi. Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. prinsip sokletasi ini yaitu penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Dalam proses soxhletasi ini digunakan biji jarak masak sebanyak 10 gram dengan volume pelarut sebanyak 300 ml etanol 70%.
            Pada percobaan ini langkah awal yang dilakukan adalah dengan merangkai alat soxchletasi. Langkah selanjutnya yaitu menghaluskan biji jarak matang yang dihaluskan dengan mortir dan stemper sampai benar-benar halus, selanjutnya ditimbang sebanyak 10 gram. Banyaknya sampel yang dibutuhkan tergantung dari besarnya timbal yang digunakan, karena jika sampel terlalu banyak maka sampel tidak akan masuk ke kedalam timbal maupun tingginya sampel akan melewati sifon. Selanjutnya bij jarak yang sudah dihaluskan tadi dibungkus dengan kertas saring dan diikat. Cara membungkus sampel harus hati-hati, terlebih dahulu kertas saring digulung sesuai dengan diameter timbal (tetapi tidak menyentuh dinding timbal), dan tingginya sesuai dengan sifon. Untuk mengikatnya juga diperlukan kecermatan agar kertas saring tidak hancur dan harus disisahkan benang untuk pengikatan yang bagian atas, hal ini berfungsi agar sampel bisa kita keluarkan dengan cara menariknya lewat benang tersebut. Setelah itu dimasukkan kedalam tempat ekstraktor soxhlet. Memasukkan 300 ml etanol 70 %  kedalam labu bulat dan kemudian mengalirkan air pada pendingin (kondensor) fungsi dari kondensor yaitu untuk mengubah zat penyari dalam hal ini etanol menjadi molekul-molekul penyari atau mengubah uap menjadi cairan. Langkah selanjutnya yaitu mengamati sirkulasi (perputaran/perpindahan) yang terjadi pada proses soxhletasi dan rentang waktu yang dibutuhkan.
            Pada ekstraktor soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fase cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam timbal berisi sampel. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam timbal sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di timbal. Kemudian pelarut seluruhnya akan masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya hingga 5 x. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
            Pada ekstraktor Soxhlet cairan akan menggejorok ke dalam labu setelah tinggi pelarut dalam timbal sama dengan pipa sifon. Hal ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada di bawah akan terekstraksi lebih banyak daripada bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata. Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam timbal yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam timbal menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa hingga terjadi sirkulasi.
            Dalam proses soxhletasi ini digunakan alat-alat yang telah dirancang sedemikian rupa agar volume senyawa yang ada di dalamnya tidak berkurang. Alat soxhletasi ini dilengkapi dengan
1.        kondensor yang berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan yang berbentuk bola-bola kaca yang di dindingnya dialiri dengan air dingin, sehingga uap-uap dari zat akan  menempel pada dinding bola-bola kaca yang kemudian akan mengembun dengan adanya air dingin pada dinding luarnya, lama-kelamaan uap yang menempel tersebut akan turun kembali.
2.        Timbal berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3.        Pipa F berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4.        Sifon berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus.
5.        Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
6.        Hot plate berfungsi sebagai pemanas larutan.
Dalam percobaan ini diperoleh ekstrak dengan warna kuning keruh dan terdapat minyak jarak (Gambar 2).

---------------------------------------------------------------------------------------------------------
BAB V
TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM

      Soal
1.      Apa keuntungan dan kerugian ekstraksi dengan cara soxhletasi ?
2.      Penyari apa yang biasa digunakan untuk soxhlet ?
3.      Sebutkan kompunen-kompunen yang terdapat pada oleum ricini ?
4.      Sebutkan eluen berdasarkan urutan polaritasi dari non polar ke polar ?


      Jawab
1.      Keuntungan dan kerugian ekstaksi dengan cara soxhletasi yaitu
v  Keuntungan sokletasi :
1.    Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2.    Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3.    Proses sokletasi berlangsung cepat.
4.    Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5.    Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
v  Kerugian sokletasi :
1.    Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2.    Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3.    Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
2.     Penyari yang biasa digunakan untuk soxhlet yaitu etanol, kloroform, dan n-heksana.
3.   Kompunen yang terdapat pada oleum ricini yaitu asam ricinoleat, asam sebasat, asam dikarboksilat, iodin, kandungan glyseride,  dan beberapa enzim lipase.
4.  Urutan eluen berdasarkan kepolarannya dari yang non polar ke polar : n-heksana, sikloheksana, karbontetraklorida, benzena, toluena, dietil eter, kloroform, etil asetat, asetat, etanol, metanol.


----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
      
BAB VI
PENUTUP

         Kesimpulan
          Berdasarkan pembahasan dan percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil kesimpulan bahwa:
1.         Soxhletasi digunakan untuk memisahkan zat yang diinginkan yaitu simplisia dari bahan alam dengan menggunakan pelarut yang sama  dimana cairan pelarut diuapkan kemudian membasahi sampel dan masuk kedalam simplisia serta menyari zat aktif yang terdapat didalamnya kemudian masuk kembali kedalam pelarut dan diekstrak dengan proses evaporasi sehingga diperoleh berat ekstrak minyak jarak yaitu 114 gram dengan pelarut awal etanol 70 % sebanyak 300 ml.
2.         Prinsip kerja soxhletasi yaitu penyarian secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi menjadi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------
DAFTAR PUSTAKA

Khoirulazam.2012.Prinsip Kerja Ekstraktor Soxhlet. http://khoirulazam98.blogspot.com/2012/01.prisip-kerja-ekstraktor-soxhlet.html Diakses tanggal 1 Desember 2013.
Puriyanto,edi.2012.Ekstraksi Minyak Jagung Secara Soxhletasi. http://edipuriyanto.blogspot.com/2012/04/ekstraksi-minyak-jagung-secara.html. Diakses pada tanggal 1 Desember 2013. 
Penuntun praktikum farmakognosi II Fakultas Ilmu Kesehatan Prody Farmasi Universitas muhammadiyah Palangkaraya